HG 2169-1991
|
ID： |
DAEF046D10314136909BEEC800A576F6 |
|
文件大小(MB)： |
0.35 |
|
页数： |
10 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2006-10-17 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国化工行业标准,绿麦隆可湿性粉剂,发布实施,中华人民共和国化学工业部发布,中华人民共和国化工行业标准,绿麦隆可湿性粉剂,主题内容与适用范围,本标准规定了绿麦隆可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮,存要求,本标准适用于绿麦隆原药与表面活性剂填充剂等经加工而成的绿麦隆可湿性粉剂,有效成分绿麦隆,化学名称氯对甲苯基二甲脲,结构式,分子式,相对分子质量按年国际相对原子质量,引用标准,化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备,农药水分测定方法,农药氢离子浓度测定方法,商品农药采样方法,农药包装通则,农药可湿性粉剂润湿性测定方法,农药粉剂细度测定方法,技术要求,外观灰白色至黄棕色疏松粉末不得有团块,绿麦隆可湿性粉剂应符合下表技术要求,项目指标,绿麦隆含量,悬浮率,细度通过筛,中华人民共和国化学工业部批准实施,续表,项目指标,润湿时间,值,水分,试验方法,绿麦隆含量的测定,高效液相色谱法仲裁方法,方法提要,试样用甲醇溶解用反相液相色谱柱进行分离紫外检测器测定流动相为甲醇和水采用外标,法测定绿麦隆含量,试剂和溶液,甲醇,冰乙酸,绿麦隆标准样已知含量,仪器,高效液相色谱仪带可调波长紫外检测器,色谱柱长内径不锈钢柱,数据处理机或记录仪,微量注射器,操作条件,检测波长或,检测灵敏度,柱温室温,流动相甲酸水冰乙酸,流速,保留时间绿麦隆约,操作步骤,标样溶液的制备,称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用甲醇溶解在超声波发生,器上振荡后再用甲醇稀释至刻度摇匀,试样溶液的制备,称取含有约精确至绿麦隆的试样置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇,稀释至刻度摇匀进样前将此溶液离心取上层清液进样,测定,在条规定的色谱条件下待仪器稳定后先注入数针标样溶液直至连续两次进样的峰面,积或峰高相对偏差不大于时再进行定量分析试样溶液全部组分流出约需按下列顺序,进样分析,标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液,图绿麦隆高效液相色谱图,标准样绿麦隆可湿粉,计算,根据两针标样溶液和两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积或峰高的平均值按式计算,试样中绿麦隆的质量百分含量,式中试样溶液峰面积或峰高的平均值,标样溶液峰面积或峰高的平均值,绿麦隆可湿性粉剂试样的质量,绿麦隆标准样的质量,绿麦隆标准样的质量百分含量,允许差,本方法的平行测定结果相差不得大于,薄层紫外分光光度法,方法提要,试样经薄层分离后取含绿麦隆谱带的硅胶层经溶剂洗脱用紫外分光光度计进行定量测定,试剂和溶液,乙醇,三氯甲烷,乙酸乙酯,展开剂三氯甲烷乙酸乙酯,硅胶层析用,仪器,紫外分光光度计备有石英比色池,紫外灯波长,测定,薄层板的制备,称取硅胶在玻璃研钵中加入蒸馏水研磨至均匀糊状立即倒在一个预先洗,净干燥的的玻璃板上轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处自然风干,后移至烘箱中在温度下活化取出放入干燥器中备用,标样溶液的配制,称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用三氯甲烷溶解在超,声波水浴中振荡后再用三氯甲烷稀释至刻度摇匀后准确吸取该溶液于容量瓶,中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀,试样溶液的配制,称取含有约精确至绿麦隆的试样用三氯甲烷溶解在超声波水浴中振荡,后过滤洗涤到容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀再准确吸取该溶液于,容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀,层析,用移液管分别准确吸取上述标样溶液和试样溶液在已活化好的层析板上距底边,两侧各处将标样溶液和试样溶液点成一直线让溶剂挥发置于在室温下充满展开剂饱和,蒸气的展开缸中板浸入溶剂的深度为左右当展开前沿上升至距点样线约时取出板待展,开剂挥发后于紫外灯下显色将板上的谱带完全转移到玻璃漏斗中漏取出斗内铺两层定性,滤纸用乙醇分多次次洗脱到容量瓶中然后用乙醇稀释至刻度摇匀,测定,以乙醇为参比在波长处测定标样溶液和试样溶液的吸光度,计算,试样中绿麦隆的质量百分含量按式计算,式中试样溶液的吸光度,标样溶液的吸光度,试样的质量,绿麦隆标准样的质量,绿麦隆标准样的质量百分含量,允许差,本方法的平行测定结果相差不大于,化学薄层法,方法提要,试样用二氯甲烷溶解以盐酸萃取游离的胺蒸除二氯甲烷残留物用氢氧化钾丙二醇溶液,水解将释放出的胺用硼酸溶液吸收以盐酸标准溶液滴定后得到总胺量再减去用薄层色谱法测定副,产物氯甲苯基甲基脲和副产物甲苯基二甲基脲的含量即可得到绿麦,隆的含量,反应方程式如下,试剂和溶液,硼酸,丙二醇,二氯甲烷,盐酸溶液,盐酸标准滴定溶液,甲基红亚甲蓝混合指示液称取甲基红和亚甲蓝溶于的乙醇中,仪器,电磁搅拌器,旋转蒸发器,具玻璃塞和活栓的分液漏斗,带磨口接头的蒸馏装置见图,滴定管具分度的酸式滴定管,图蒸馏装置图,加热套圆底烧瓶回流管滴液漏斗,缓冲罩冷凝器烧杯电磁搅拌器,测定步骤,称取可湿粉试样精确至于烧杯中加入二氯甲烷在电磁搅,拌器上搅拌经烧结玻璃坩埚过滤再用二氯甲烷淋洗烧杯和坩埚使萃取物转移至一个,分液漏斗中加盐酸摇动将有机层放入第二个分液漏斗中再加入,的盐酸摇动将有机层放入一个圆底烧瓶中用总体积为,的二氯甲烷连续洗上述两漏斗中的水层将有机层合并于烧瓶中弃去水溶液在旋转蒸发器中蒸发二,氯甲烷至干水浴最高温度加丙二醇氢氧化钾及一些沸石于残渣中立即将烧,瓶紧密地接连至蒸馏装置上所有接头处都要涂一薄层硅润滑脂加蒸馏水硼酸和,混合指示剂至烧杯中导管的末端应放在液面之下温热使烧瓶中的氢氧化钾和绿麦隆全部溶,解然后煮沸使丙二醇在冷凝器中回流并以滴的速度从分液漏斗中加水到烧瓶内的,沸腾物中以此来完成胺的蒸馏同时用盐酸标准滴定溶液滴定胺连续滴定至指示剂的颜色由绿变为,蓝色并保持不变同时在相同条件下做空白试验,计算,绿麦隆质量百分含量按……
……